本发明公开了一种用于水体中定量检测Cr(VI)的电化学方法。钼磷酸盐电催化剂是采用Na2MoO4·2H2O，FeCl2·4H2O，1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷(bpp)，无水乙醇和H3PO4为原料水热反应制备；随后使用该电催化剂/碳粉修饰玻碳电极作为工作电极，采用循环伏安技术和计时电流技术进行水相中的Cr(VI)定量检测。本发明方法操作简单，成本低廉，无环境污染。所制备的电催化材料可以有效检测Cr(VI)，其对Cr(VI)的检出限低至0.009ppm，且该手段具有较高的稳定性和选择性。与现行工艺相比，催化剂用量少且绿色高效，合成成本低廉，响应过程灵敏。